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相轉移催化法合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的新方法

點擊次數:   更新時間:19/07/17 09:54:07     來源:www.pingshome.com關閉分    享:
  經過對甲基丙烯酸縮水甘油酯的了解,我們知道了該產品有一種傳統的合成方法---相轉移催化法。使用相轉移催化法合成該產品的時候,雖然使用效果非常有效并顯著,不可否認的是其中的問題也是有很多的,比如耗時、后期處理復雜、污染嚴重、除水困難、產率低等等。在該合成方法的基礎上有人對此進行了改造,成功研制出了一種簡單易行、便于操作的新方法。下面我們就一起來了解一下其實驗是怎么完成的。
  一、實驗部分
  1.主要原料及規格
  甲基丙烯酸、氫氧化鈉、環氧氯丙烷、無水乙醇和三乙基芐基氯化銨均為分析純試劑。
  2.甲基丙烯酸鈉的制備
  在合適大小的研缽中,加入10gNaOH(0.25mol),碾碎,加入14.58mL無水乙醇,一邊攪拌一邊滴入甲基丙烯酸21.5g(0.25mol),得到糊狀的甲基丙烯酸鈉。
  3.甲基丙烯酸縮水甘油酯的合成
  在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶里,裝入甲基丙烯酸鈉、環氧氯丙烷46.265g、對羥基苯甲醚0.2g,強烈攪拌,邊攪拌邊加熱至110℃后,加入催化劑三乙基芐基氯化銨0.75g。在此溫度下保溫反應4h后,加高到116℃常壓蒸餾,待環氧氯丙烷完全蒸出后,降至室溫,出料。
  4.甲基丙烯酸縮水甘油酯的后期處理
  取上層油狀液體,用40℃飽和食鹽水洗,再用飽和碳酸鉀洗滌2~3次,無水硫酸鈉干燥后,用脫脂棉過濾,即得產品。用分液漏斗分液,靜置。取下層加入三口瓶,加入一定量的雜多酸(硅鎢酸)攪拌反應1h。再進行減壓蒸餾,取115℃/2700Pa的餾分,即為產品GMA,加阻聚劑后保存。
  5.甲基丙烯酸縮水甘油酯的測定方法
  用密度瓶測定相對密度,使用鹽酸丙酮法測定環氧值,采用WAY22S型數字阿貝折光儀測定折光指數,用普通粘度計測粘度,采用紅外譜圖測定樣品組分。
  二、實驗結果
  經測定,本實驗所得產品相對密度為d204=1.083,環氧值為0.609,折射率為1.4873,粘度大小為2.58厘泊。紅外譜圖測定結果表明,樣品的紅外譜圖與標準圖譜相似度很大,在主要峰值以及峰形上完全一致。經測定,產品收率達到80.1%。
  將傳統的相轉移催化法合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法進行改良后,其簡單操作、易于工業化、成本消耗也低,能夠非常實用實驗室制備和工業生產的基本需要,更何況因為無水操作而使得某些副反應大大減少了,產品的產率也上升了很多。
小編:Rain
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